吹扫气流速和吹扫时间的选择
吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
交叉污染
样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
非常适用于难消解样品处理过程中更高温度和压力的需求。上海Tekmar全自动固液一体吹扫捕集装置厂家报价吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。 安徽固液一体吹扫捕集装置优惠价格标配80位自动进样系统。
影响吹扫捕集效率的因素
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
吹扫捕集仪技术原理介绍
在绝大部分吹扫捕集装置应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫-捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。
全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失。Atomx XYZ 集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的VOC前处理,是该类仪器中独有的使用甲醇对固体样品中VOC进行全自动萃取的设备,完全满足US EPA 5035的要求。作为升级产品,Atomx XYZ 具备较强的除水能力,以更高效地减少对 GC/GC-MS 的影响;同时,加快捕集阱降温速率,优化捕集阱解吸效率,并将样品泄漏隐患降至比较低。
ATOMX中的Extractasol clean-up step甲醇清洗功能(**)很大程度的降低了在处理高浓度固体或液体样品时遇到的样品残余和交叉污染。仪器内3个**的标样注入系统,可帮助用户灵活选择内标/替代物/基质添加的添加方式和添加容量。ATOMX采用80位进样盘,该结构设计已经在市场上大量的应用实例中获得认可,它提供用户更高的样品处理效率,且故障率极低。同时,ATOMX极具竞争力的价格及多项独特的技术优势,使得它在全球同类产品的市场份额中始终保持**地位。 标配84位自动进样系统,取样臂移动平稳、精确,噪音低。北京进口全自动固液一体吹扫捕集装置价格
使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制。上海Tekmar全自动固液一体吹扫捕集装置厂家报价
影响吹扫效率的因素
捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到比较大的捕集效率。
解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。 上海Tekmar全自动固液一体吹扫捕集装置厂家报价
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