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吹扫捕集法在生物样品分析中的应用

Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法，其检出限为0.005～0.34 μg/L，回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯，尿液检出限为0.4μg/L，血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与色谱联用测定了尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，灵敏度**析时间短，尿样的检出限为5 pg/g，生物组织的检出限为0.1～0.5 pg/g。Patrick等利用吹扫捕集测定了海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物

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吹扫捕集仪技术原理介绍

在绝大部分吹扫捕集装置应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫-捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。

用吹扫捕集装置前应了解几个注意点：

1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。

2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关，如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下，吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透，捕集温度应在25℃±2℃，不能超过30℃。

3、吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除很有效，但测定样品中的极性物质如酮化合物，不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不会影响极性化合物的回收。

4、吹扫捕集过程中，样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可***样品发泡，但可能会改变样品基质的性质，使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中，可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不能防止样品发泡，且容易引进误差。

影响吹扫捕集效率的因素

1、吹扫温度，提高吹扫温度，相当于提高蒸气压．因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力，它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时．吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加，不利于下一步的吸附，给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难，水对火焰类检测器也具有淬灭作用，所以一般选取50℃为常用温度。

2、样品溶解度，溶解度越高的组分，其吹扫效率越低。对于高水溶性组分，只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度，通常盐的含量大约可加到15%～30%，不同的盐对吹扫效率的影响也不同。

3、吹扫气的流速及吹扫时间，吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大，吹出效率越高。但是总体积太大，对后面的捕集效率不利，会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之间。

4、捕集效率，吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率越高．吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率，选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。

吹扫捕集法特点

吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。 标配80位自动进样器，使用40mL样品瓶。安徽专业全自动固液一体吹扫捕集装置厂家直销

吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物。广东进口全自动固液一体吹扫捕集装置咨询报价

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