吹扫捕集法在生物样品分析中的应用
Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法,其检出限为0.005~0.34 μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯,尿液检出限为0.4μg/L,血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与色谱联用测定了尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞,灵敏度**析时间短,尿样的检出限为5 pg/g,生物组织的检出限为0.1~0.5 pg/g。Patrick等利用吹扫捕集测定了海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物
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影响吹扫捕集效率的因素:
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。 新疆全自动固液一体吹扫捕集装置多少钱是实验室样品处理的理想选择。
Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置
特征优势:
· **Extractasol 甲醇清洗技术**降低了高浓度液体或固体分析过程中交叉污染和残留问题;
· 标配80位自动进样系统;
· 可对饮用水、废水、土壤和淤泥等多种类型固体,液体样品进行吹扫捕集;
· 全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失;
· 使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制;
· ***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统;
· 自动稀释功能可将样品稀释倍数比较高达100倍。
吹扫捕集仪技术原理介绍
在绝大部分吹扫捕集装置应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫-捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。
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全球吹扫捕集仪的鼻祖——美国 Teledyne Tekmar 公司,早在1976年即推出世界首台商用吹扫捕集产品。如今,Tekmar 已成为业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词,广泛应用于制药、环境、食品、材料等行业。
Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理,是该类型仪器中***一款使用甲醇对固体样品中的VOC进行全自动萃取的设备,完全满足US EPA 5035的要求。
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吹扫捕集装置采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。安徽全自动固液一体吹扫捕集装置供应商
吹扫捕集法的改进技术
内标法校正结果
由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响,吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物,用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括:标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法,其中稳定同位素标记内标法是目前吹扫捕集法定量研究中**精确的辅助方法。
省却冷却系统的吹扫捕集法
运用两级捕集管重富集产生窄带分析物是吹扫捕集法与毛细管色谱联用的必要步骤。由于重富集的实现需要特制冷却系统(冷捕集法),因此对实验室提出了较高的要求。Zygmunt自制配置两级捕集管的吹扫捕集装置,能够较好地与毛细管色谱联结,更重要的是此装置无需冷却系统,降低了实验要求。在对三卤代甲烷和其他卤代有机物的分析检测中,方法的检出限低于1 ng/kg。
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