用吹扫捕集装置前应了解几个注意点:
1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。
2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。
3、吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除很有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
4、吹扫捕集过程中,样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可***样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不能防止样品发泡,且容易引进误差。 泡沫监控和预防选件。新疆全自动固液一体吹扫捕集装置哪家好
影响吹扫效率的因素
样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。 新疆全自动固液一体吹扫捕集装置哪家好甲醇可直接加入土壤样品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀释。
Lumin 参数
样品处理时间:吹扫时间可以根据不同的方法进行设定不同的时间,包括吹扫、解吸、烘焙及冷却过程
捕集管温度:室温至350℃
进样阀:24V 直流驱动六通阀
进样管路:所有管路和接头均有 Siltek® 惰性涂层
样品富集上限:1ppm (高浓度样品建议使用 HT3 顶空自动进样器)
质量流量控制器:气体流速控制在 5-500mL/min,每个步骤由 Lumin TekLinkTM软件**控制,同时可用于进样和泄漏测试
通信接口:USB
供电:220V, 50Hz, 5A
供气:99.999% 高纯氦气或氮气
尺寸与重量:22.6cm x 47.5cm x 43.7cm (W x D x H), 12kg
产地:美国
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。 难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。
吹扫捕集法的改进技术
内标法校正结果
由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响,吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物,用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括:标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法,其中稳定同位素标记内标法是目前吹扫捕集法定量研究中**精确的辅助方法。
省却冷却系统的吹扫捕集法
运用两级捕集管重富集产生窄带分析物是吹扫捕集法与毛细管色谱联用的必要步骤。由于重富集的实现需要特制冷却系统(冷捕集法),因此对实验室提出了较高的要求。Zygmunt自制配置两级捕集管的吹扫捕集装置,能够较好地与毛细管色谱联结,更重要的是此装置无需冷却系统,降低了实验要求。在对三卤代甲烷和其他卤代有机物的分析检测中,方法的检出限低于1 ng/kg。
固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀。固液一体吹扫捕集装置哪家好
Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。新疆全自动固液一体吹扫捕集装置哪家好
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
Eric等对P/T-GC-MS进行简单的硬件改装,成功解决了捕集器解吸气流速较高的问题。改装的步骤相当简单,即增加一个接口把吹扫捕集器的气路与GC的总流量控制器连接起来,完成对解吸气流速的控制;下一步是把总传输管在距离GC进样口3~4cm处切断,并安装隔垫螺母(Septum Nut)排解部分解吸气流,进一步调节气体流速。在硬件改装基础上,对解吸时间和GC程序升温速率进行优化,实验结果显示方法的性能得到提高。柱子不易被高浓度样品污染,前后期解吸化合物的色谱行为均得到改善,分析时间在20min以内。
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