吹扫捕集法在应用中存在的问题
甲醇和水的干扰
捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
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吹扫捕集法原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。 安徽固液一体吹扫捕集装置价格控制软件内置设备诊断和自检功能。
使用吹扫捕集温度选择的注意事项:
样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度比较高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。
连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
AQUATek 100 液体自动进样器
AQUATek 100 是用于液体样品吹扫捕集装置的自动进样器,可对饮用水和废水样品进行自动化处理。
特征优势
· 标配 100 位样品自动进样器,使用 40mL 样品瓶
· 全封闭样品处理和制冷技术保证样品无损失
· 使用PEEK™ 进样环,5mL/10mL/20mL/25mL等规格可选
· 内标储存在防紫外棕瓶内,瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高温Optirinse技术(将仪器内部两个容器内水加热至90℃,专利号:US 6280688)可对整个液体管路进行清洗
· 可抽出式管路箱便于更换进样环和其它各部分硬件
· VOC Teklink™软件操作简便,可同时控制自动进样器和吹扫捕集装置
使用质量流量控制器(MFC)进行程序化流量和压力控制。全自动吹扫捕集仪的特点:
1.可以自动运行30个样品以内,无需人员值守;
2.开机自检,故障报警和提示,自动定位、校准样品盘;
3.微机程序控制,主要功能有:
⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
⑵设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;
⑶进样阀、样品传输管、除水阱和捕集管脱附区,四路均单独加热控温;
⑷可同步启动GC、GCMS色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4.通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
5.采用闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
6.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
7.配有同步国内外GC、GCMS**的启动线接口,可连接国内外所有型号的GC、GCMS;
8.样品通过除水阱,防止水汽进入捕集管中,减少水蒸气对GC、GCMS的影响。
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吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。新疆专业捕集装置厂家报价
吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。新疆专业捕集装置厂家报价
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