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吹扫捕集法的改进技术

内标法校正结果

由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响，吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物，用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括：标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法，其中稳定同位素标记内标法是目前吹扫捕集法定量研究中**精确的辅助方法。

省却冷却系统的吹扫捕集法

运用两级捕集管重富集产生窄带分析物是吹扫捕集法与毛细管色谱联用的必要步骤。由于重富集的实现需要特制冷却系统(冷捕集法)，因此对实验室提出了较高的要求。Zygmunt自制配置两级捕集管的吹扫捕集装置，能够较好地与毛细管色谱联结，更重要的是此装置无需冷却系统，降低了实验要求。在对三卤代甲烷和其他卤代有机物的分析检测中，方法的检出限低于1 ng/kg。

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何为吹扫捕集？

顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物（VOCs）分析，相对于其他进样技术，顶空进样不仅可完成样品准备，还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。

浙江进口全自动固液一体吹扫捕集装置厂家报价吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染。

吹扫捕集仪的主要特点：

通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用。

操作简单，使用方便，全程软件控制，自动化程度高：只需将样品管放入热解吸仪中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中超大触摸液晶板设计，可全程**温度、操作命令。

冷阱采用半导体制冷+风冷，制冷温度可达-30℃（室温20℃时），满足大部分低温富集需求。

捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率>1800℃/分。

内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统。

吹扫捕集法

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

外文名:Purge and capture technique

技术范畴:气相萃取

适用范围:液体、固体 甲醇可直接加入土壤样品瓶中，混合沉淀后，提取萃取液并稀释。

吹扫捕集法在应用中存在的问题

样品起泡

当样品中含有表面活性剂或清洁剂时，吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管，致使传输线不可逆污染，极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前，消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉长直至破裂，但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡，检查是否有大量气泡出现，如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题，但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪，它是一种高效除泡设备，能够解决样品大量起泡的问题。

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吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。山西捕集装置厂家报价